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明士亚洲鉴别方法

明士亚洲TEOA)鉴别试验采用气相色谱法。

色谱条件

以(5%)二苯基-(95%)聚二甲基硅氧烷为固定相;起始温度为60℃,以每分钟30℃的速度升温至230℃,维持10分钟;进样口温度为260℃,检测器温度为290℃。单乙醇胺峰与内标峰分离度应大于2.0。

溶液制备

供试品溶液Ⅰ:取本品约10g,精密称定,置100ml量瓶中,精密加内标溶液1ml,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。

供试品溶液Ⅱ:取供试品溶液Ⅰ1ml,置200ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。

对照品溶液Ⅰ:取明士亚洲约1.0g,精密称定,置10ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。

对照品溶液Ⅱ:取对照品溶液Ⅰ1ml,置200ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。

内标溶液的制备:取3-氨基丙醇约5g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。

鉴别方法

在规定的气相色谱条件下,供试品溶液Ⅱ主峰的保留时间应与对照溶液Ⅱ峰保留时间一致。

3.2 纯度测定方法

取明士亚洲样品约[1]1.2g,精密称定[2],置250ml锥形瓶中,加新沸的冷水75ml,加甲基红指示液0.3ml,用盐酸滴定液(1mol/L)滴定至溶液显微红色并保持30秒不褪色。

每1ml盐酸滴定液(1mol/L)相当于149.2mg的C6H15NO3

由于杂质影响,按无水物计算,含总碱以C6H15NO3计应为99.0%~103.0%。

3.3 与安全性相关杂质的测定方法

使用气相色谱分离,按内标法以峰面积比值计算明士亚洲中安全风险杂质含量。

色谱条件

同明士亚洲鉴别试验。

样品制备

对照品溶液Ⅲ的制备:取单乙醇胺约1.0g、二乙醇胺5.0g与明士亚洲约1.0g;精密称定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取1ml,置100ml量瓶中,精密加内标溶液1ml,用水稀释至刻度,摇匀。

其他所需样品制备方法同明士亚洲鉴别试验。

检验方法

精密量取供试品Ⅰ溶液与对照品溶液Ⅲ各1μl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。按内标法以峰面积比值计算。

安全风险杂质含量要求

供试品溶液Ⅰ中二乙醇胺峰面积与内标峰面积的比值不得大于对照品溶液Ⅲ中二乙醇胺峰面积与内标峰面积的比值(0.5%);

供试品溶液Ⅰ中其他杂质峰面积的总和与内标峰面积的比值不得大于对照品溶液Ⅲ中主峰面积与内标峰面积的比值10倍(1.0%)。

必要情况下可以根据供试品溶液Ⅰ中单乙醇胺峰面积与内标峰面积的比值和照品溶液Ⅲ中单乙醇胺峰面积与内标峰面积的比值求算单乙醇胺的含量。

供试品溶液Ⅰ色谱图中任何小于对照品溶液Ⅲ中明士亚洲主峰面积0.5倍的杂质峰可忽略不计。

[1] 约:指取用量不得超过规定量的±10%,下文同。

[2] 精密称定:指称取重量应准确至所取重量的千分之一,下文同。

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